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COLOMBAN Philippe, 2003-02-18

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Philippe Colomban, born in 1952, was trained as an engineer at the Ecole Nationale Supérieure de Céramiques Industrielles (at Sèvres). He started his research career in an industrial laboratory at Thomson-CSF where he prepared PLZT optically clear ceramics by sol-gel routes. Then he moved to a CNRS (Centre national de recherche scientifique) laboratory directed by Robert Collongues, where he studied proton conduction. He became an expert in the synthesis of pure monocrystals of beta-alumina. Later he moved to the ONERA (Office National d’Etudes et de Recherches Aérospatiales, The French Etablishment for Aerospace and Aeronautics).

Pour citer l’entretien :

« Entretien avec Philippe Colomban », par Bernadette Bensaude-Vincent, 18 février 2003, Sciences : histoire orale, https://sho.spip.espci.fr/spip.php?article57.

Entretien avec Philippe Colomban, par Bernadette Bensaude-Vincent, 18 février 2003

Lieu : CNRS Laboratoire de Dynamique. Interactions et Réactivité (UMR7075 CNRS & Université Pierre et Marie Curie), 2 rue H. Dunant, 94320 THIAIS, France

Support : enregistrement sur cassette.

Transcription : Bernadette Bensaude-Vincent.

Édition en ligne : Sophie Jourdin.


BERNADETTE BENSAUDE-VINCENT (BBV) : D’abord je voudrais vous remercier d’avoir spontanément proposé de contribuer à notre site sur l’histoire des matériaux. Ce genre de feed-back est très enrichissant. Afin de préciser votre point-de-vue, pourriez vous rappeler un peu votre parcours de chercheur ?

PHILIPPE COLOMBAN (PhC) : Enfant, je rêvais d’être géologue mais comme l’Ecole de Nancy offrait peu de débouchés dans les années 1970, j’ai opté pour l’Ecole de Céramique. La céramique est assez proche de la géologie, en effet, dans la mesure où elle traite de roches synthétiques et d’exploitation des carrières. A l’Ecole de céramique (à Sèvres) j’ai eu comme enseignant Jean-Pierre Boilot alors jeune assistant et Mme A.M. Antony qui travaillait sur la zircone en tant que céramique. Elle connaissait bien Collongues qui, lui, travaillait à l’origine sur les oxydes fer et s’était attaqué aux cristaux de zircone.

BBV : A chacun son territoire, en quelque sorte ?

PhC : Tout à fait. C’est une caractéristique de la chimie française dans les années 1950-70. Les universitaires se répartissent les domaines d’après les chapitres du PASCAL (l’encyclopédie en français de Chimie Inorganique, le pendant du GMELIN allemand) : les oxydes de fer chez Chaudron puis chez ses élèves à Vitry, les nitrures à Limoges, la zircone à Orléans, les verres et métaux de transition pour Hagenmuller à Nantes (je crois puis Bordeaux, il faudrait interroger Paul Hagenmuller). Chaque élément est pris par les maîtres d’un lieu et ses " descendants ".

BBV : Comment êtes vous arrivé au laboratoire de Collongues ?

PhC : C’est Mme A.M. Antony qui m’a envoyé chez Collongues. Il m’a confié la conduction protonique. Le choix du sujet répondait à une incitation industrielle. Il faut dire que le laboratoire Collongues avait de gros moyens pour la synthèse de cristaux. Collongues était très ouvert, très souple et savait établir des relations de confiance avec les industriels. Ce n’étaient pas toujours des liens formalisés, par écrit, plutôt des accords qui formaient un réseau de contre-parties. Ce genre de liens est possible à Paris car on circule d’un lieu à l’autre, on a une oreille partout. Alors que les laboratoires de provinces, comme celui de Hagenmuller, ont développé des liens beaucoup plus formels, avec des rivalités plus marquées entre des centres de recherche qui veulent avoir le monopole d’un sujet. A cet égard, Livage est plutôt du style Hagenmuller, à défendre son pied carré. Collongues ne faisait jamais de rétention d’information, il était vraiment un meneur d’équipe.
Pour revenir à la conduction protonique Collongues avait reçu de l’argent de l’Air Liquide à la suite de la parution d’un article par Richard Brook alors à Leeds (qui par la suite est allé dirigé le département céramique du Max Planck Institut avant de devenir directeur du département céramiques à Oxford et de l’EPSRC, l’équivalent anglais du CNRS) et J. S. Lundsgaard, un danois qui a fait son PhD chez Brook avant de travailler à Odensee puis de monter une petite société (J.S. Lundsgaard, R. Brook, J. Materials Science 9 (1976) 1061)

BBV : Quel était l’intérêt industriel de la conduction protonique en 1975 ?

PhC : Elle était alors envisagée comme une alternative énergétique. On était après le premier choc pétrolier et les énergies propres étaient désirées. C’est l’époque de la mise au point du Nafion© par Dupont pour les piles à combustibles du programme Gemini et l’on voulait des matériaux susceptibles de fonctionner à plus haute température pour éviter les catalyseurs de platine. Pour l’Air Liquide l’intérêt était de pouvoir réaliser des capteurs de teneur en hydrogène stables, rapides pouvant fonctionner à une certaine température. Avec la Thonson-CSF (G. Velasco et M. Croset) je developpais plus tard de tels capteurs " microioniques ". Ce fut les premières réalisations d’un équivalent ionique de la microélectronique (La Recherche, 148 octobre 1983, 1292-1296). En Europe nous étions deux à travailler sur la conduction protonique, moi (!) et le laboratoire d’Odensee au Danemark dirigé par Johs Jensen, le " patron " de J. S. Lundsgaard. Avec Jensen j’organisais en 1981 un colloque à l’Ecole Polytechnique où je venais d’arriver pour monter une équipe de Chimie du solide formellement avec J. P. Boilot, mais qui était encore pour quelques années surtout à Limoges où il avait été nommé professeur dans la fournée du déménagement de l’Ecole de Céramique. Ce colloque était financé par une fondation danoise et l’Ambassade de France. Il fut le premier d’une série qui après internationalisation continue encore. Johs Jensen fut vraiment la cheville ouvrière du développement des travaux sur les piles à combustibles " propres " en Europe.

BBV : En quoi consistait essentiellement votre travail dans le laboratoire Collongues ?

PhC : J’y faisais essentiellement de la synthèse et de la diffraction des RX, les analyses de diffusion diffuse de RX étaient faites à Orsay avec G. Collin et J. P. Boilot, les études Raman et IR à Thiais avec G. Lucazeau et la diffusion de neutron à l’Institut Laüe-Langevin qui venait d’ouvrir avec A. Dianoux. Faire des cristaux de zircone, c’est simple. Pour fondre l’oxyde de zirconium à 2600°C, on couple avec des copeaux de zirconium la poudre : on met l’ensemble dans un creuset, lui-même dans un suceptor qui fournit le champ électromagnétique (MHz). Les copeaux de zirconium sont portés à haute température et ils s’oxydent avec l’air et donne une bulle de liquide qui fait fondre la poudre qui se trouve autour. Pour faire des cristaux d’alumine-bêta c’est plus compliqué car l’aluminium est trop exothermique. On est obligé de chauffer avec un morceau de graphite mais le graphite se met en position de couplage minimum sous l’effet du champ électromagnétique, et il ne chauffe pas. Aussi faut-il le maintenir avec une baguette d’alumine, avec le nez à 15 cm au dessus de quelque chose qui est à 2000°C. Une fois sur deux cela explose. On portait des grands masques comme les sidérurgistes qui ouvraient les poches d’acier (Je pense que c’est un apport de Collongues qui connaissait bien le milieu en tant que responsable de la Société des Hautes Températures et Réfractaires). On arrivait à fondre pendant une heure, à stabiliser et faire croître des cristaux. Cela c’est la technique " traditionnelle " française pour faire l’alumine-bêta, celle qui a été mise au point par Y Lecars. Les américains d’Oak Ridge, de Ford disposaient de gros creusets en iridium ce qui permettait un travail plus facile.
Par rapport à Y Lecars et le thésard suivant Jacques Antoine ce que j’ai apporté c’est le flux à haute-température. La base pour obtenir la phase souhaitée c’est la température. Le diagramme de phase, pour nous, céramistes, c’est le B.A.BA. Il donne le chemin, qui permet d’optimiser la température la plus basse pour obtenir une phase donnée. On ne part pas de la composition à obtenir pour faire une synthèse, on se " promène " dans le diagramme de phase. La technique pour faire l’alumine-bêta riche et l’alumine beta ’’ (à 1.66) c’est faire un flux à 2000°C avec NaAlO2 qui lui peut être attaqué chimiquement (par HCl) pour récupérer les cristaux d’alumine-bêta riche ou d’alumine béta’’. C’est donc un savoir de céramiste qui utilise la synthèse cristalline. C’est grâce à la formation de l’Ecole de Céramique qui était encore restée une école technique plus que scientifique jusque dans les années 1950. Je dois être un des derniers à avoir recueilli l’héritage de millénaires. On avait encore un vieux professeur C. A. Jouenne qui avait été formé avant la guerre 14 dans la tradition ancestrale. On apprenait à " manger les argiles " pour reconnaître le taux de matières humiques, les teneurs en calcium, sodium, en sable, à goûter les céramiques pour mesurer les porosités, etc. On apprenait à reconnaître les fonctions organiques au nez. La céramique, c’est l’alchimie d’autrefois. Elle se perd.
J’ai quitté la synthèse dans les années 1992-94 quand je suis revenu de l’ONERA parce qu’il n’y avait plus d’argent. La synthèse cela coûte cher et il faut deux ou trois ans pour faire un produit. Et en plus ce n’est pas très valorisé au CNRS. Au CNRS (et à l’université) les chimistes du solide ne font presque plus de synthèse, ils ne font plus vraiment leur premier métier. Ils font le travail des physiciens qui eux repassent après pour " améliorer " les modélisations des chimistes. Il est vrai que les composés d’aujourd’hui sont " compliqués " à faire et à comprendre pour ceux qui n’ont pas une triple culture générale : de chimie minérale et organique/polymères et de physique. L’ONERA jusqu’aux années 90 permettait de faire de la " belle " synthèse de matériaux ayant des finalités militaires. Ceci à pris fin vers 90-92 avec la chute puis l’effondrement des crédits -et des motivations, le bottom-up- de recherche militaire et les bouleversements des structures capitalistiques et industrielles de l’armement.

BBV : Quand et pourquoi êtes vous allé à l’ONERA ?

PhC : J’y suis allé en 1989. Il n’y avait plus d’argent à Polytechnique. La mode avait tourné : les matériaux n’étaient plus privilégiés, la biologie intéressait davantage. Moi je voulais faire des vrais matériaux, pas de la chimie en flacon. J’ai regardé un peu autour de moi. A l’ONERA, ils cherchaient quelqu’un pour redynamiser les matériaux non-métalliques, l’ancien responsable étant parti pour la Société Aérospatiale. L’ONERA fonctionnait bien : ils faisaient de la recherche amont, bien financée par l’armée et ils allaient assez loin en développement. Il y avait une grande mobilité car souvent les équipes partaient dans l’industrie avec leur projet quand il passait en phase industrielle. J’y ai développé l’usage du sol-gel et des précurseurs polymériques pour réaliser des composites à matrice céramiques thermostables (à fibres C et SiC) et aussi les premiers composites tout-oxide et à gradient de propriétés pour l’absorption micro-onde (pour rendre les missiles invisibles au radar). Avec J. C. Badot on était les premiers à développer la spectrométrie d’impédance complexe pour comprendre la mobilité des ions dans des superconducteurs ioniques en l’occurrence protoniques. On obtenait des résultats comparables à ceux que l’on pouvait extraire de la RMN ou de la diffusion neutronique. Ceci me donnait le savoir-faire et les outils conceptuels pour aider à lancer à l’ONERA l’étude des matériaux absorbants les microondes.

BBV : En quoi consistaient vos travaux sur le sol-gel ?

PhC : Le premier article sur le sol-gel " français " je l’ai écris en 1974 et il est paru en 1975. Quand j’étais à la Thomson avec Monsieur Hildebrand, un chimiste remarquable rescapé du camp de Penemund (les V2 de Von Braun !) on m’a fait travailler sur un projet de lunettes pour pilotes des Mirages de la Force de frappe nucléaire. Il s’agissait d’avoir une obturation d’une fraction de seconde pour éviter l’aveuglement par le flash de la bombe. Les Américains avaient mis cela au point aux Laboratoires Sandia (Albuquerque) et le gardaient secret ; mais des renseignements avaient été " récupérés". La publication de la première utilisation pensée, voulue, du sol-gel concerne un mélange de titano-zirconate de plomb et de lanthane le PLZT (par G.H. Haertling, C.E. Land, G.S. Snow). Les propriétés ferro-électriques permettent de faire l’obturateur : on applique un champ électrique entre deux polariseurs, la lumière qui a été polarisée ne peut pas passer et cela se ferme en moins d’une milli-seconde. Pour faire cela, il faut une céramique transparente diélectrique avec des propriétés ferro-électriques particulières. Il faut un rapport particulier de zirconium et de titane mélangés intimement avec une homogénéité à l’échelle quasi-atomique pour que la transparence soit parfaite afin de ne pas gêner la vue du pilote, déjà soumis aux fortes accélérations (plusieurs g). Sandia, un labo quasi-militaire dans le Nouveau-Mexique, a fait le mélange à partir du liquide (la fabrication a été je crois reprise par Motorola pour les mémoires optiques). Mais la voie liquide inorganique ne donnant pas satisfaction ils ont pris des précurseurs alcolates (alkoxides) qui, en plus, ne coûtaient pas cher à l’époque. C’étaient des intermédiaires pour préparer des catalyseurs pour la grande industrie des polymères ou pour fabriquer certains alcools. On les vendait par bidon d’une quinzaine de gallons pour le même prix qu’aujourd’hui la bouteille de 75cl (environ 500F) et pour une qualité souvent supérieure.
Bref, à la Thomson on a fabriqué des obturateurs pour une cinquantaine de pilotes de chasse, puis quand les crédits militaires ont chuté, la Thomson a abandonné le projet et c’est le CEA-LETI-Crismatec (je crois Laboratoire d’Etudes des Techniques Electroniques) qui l’a poursuivi.

BBV : Y-a-t-il eu des applications civiles de ces travaux ?

PhC : Des mémoires optiques, la télévision Vidicon et des DVD ont été étudiés dans les années 1980 par Thomson-CSF. On stocke presque à l’échelle atomique du dipôle ferro-électrique. A la Thomson j’avais mis au point une des techniques de Sandia qui permettait d’obtenir des céramiques PLZT transparentes sans utiliser le frittage sous charge. Cela diminuait le coût de fabrication, étape indispensable pour les applications civiles. Ce type de mémoire reste à l’étude pour ses hautes capacités et sa permanence dans le temps. L’effacement est par-contre difficile. Pour ma part, j’ai utilisé le sol-gel pour faire l’alumine-bêta au potassium, qui frittait mal (Material Research Bulletin, 15 (1980) 1817-27). Cela permet d’avoir des poudres ultrafines qu’on peut fritter à plus basse température et d’obtenir un matériau avec moins de porosité, ce qui est indispensable pour faire des mesures. J’ai ensuite développé ce thème sol-gel à Polytechnique, en particulier pour les NASICON, l’alumine, la mullite, etc. On faisait de la mesure de conductivité à impédance complexe, méthode mise au point par les électro-chimistes. Lorsque j’ai développé cela chez Collongues, puis à Polytechnique pour les NASICON, c’était très nouveau pour les solides. Il faut dire que la conductivité des superconducteurs ioniques est égale à celle des acides et donc la transposition était facile.

BBV : Comment décririez-vous la chimie des sol-gel ?

PhC : Le sol-gel existe dans la nature (tout existe dans la nature !), ma formation de géologue acquise comme hobby d’adolescent m’a beaucoup servie) ; l’argile est un matériau nanométrique que l’on met en œuvre par sol-gel. Les céramiques traditionnelles sont des sol-gel, toutes les propriétés de plasticité, de rhéologie, de réactivité,… en découlent. Et il y a une abondante littérature que les chimistes ignorent ou veulent ignorer pour présenter leurs travaux comme des nouveautés. Il s’agit d’une littérature des années 30 à 50 - Norton, Jouenne etc. -. Littérature en allemand, en français mais peu en anglais. Livage a voulu présenter le sol-gel comme quelque chose de nouveau. Ma position à moi c’est que le sol-gel est la transposition de la technologie céramique traditionnelle à de nouvelles compositions par une étape qui est la synthèse chimique d’objets nanomètriques, comme les particules d’argile, où comme la proportion d’atomes à ou près de la surface est dominante développent des propriétés analogues permettant une mise en œuvre sol-gel.
La chimie des sol-gels a démarré à l’époque où on découvrait que, à partir de précurseurs organiques, on pouvait faire de la chimie inorganique. A mon avis elle se situe au confluent de quatre courants :
La céramique traditionnelle ; Sandia, le laboratoire américain avec J. Haertling qui a aussi inventé le Rainbow©, (l’usage de la piézoélectricité marié à un métal ou un polymère pour faire des actuateurs complexes comme battre les ailes de drones ou autre) ; Rustum Roy, de Penn State qui a fait de la chimie des silicates dans les années 50 ; et enfin Joe Mazdiyasni de USAF-Base et B.E. Yoldas, un Américain qui a travaillé je crois aussi avec Larry Hench, l’inventeur des applications en biologie du sol-gel il y plus de vingt ans. Des verriers (comme Dislich et la Société Schott dans les années 40-50, les japonais S. Sakka et K. Kamiya, plus tard) avaient brevetés et étudiés l’hydrolyse de la silice, mais sans sentir de mon point de vue la richesse du procédé.

BBV : Quand et pourquoi êtes vous revenu au CNRS ?

PhC : Pour deux raisons : la première j’aime changer, travaillant avec une petite équipe j’essaye de prendre les sujets " en avance " et de glisser vers d’autres quand ils deviennent " à la mode " et que les gros labo monolithique se mettent dessus. La seconde, en 1990 l’ONERA comptait plus de 2200 personnes, aujourd’hui cela doit être 1600. Les crédits - et donc les perspectives - commençaient à chuter : plus de grands projets où l’on peut partir de l’amont pour identifier des verrous " conceptuels " ou de synthèse, les résoudre et ensuite aider au développement. Je suis revenu au laboratoire où 15 ans plutôt j’avais appris la spectroscopie de vibration pour y développer la spectroscopie Raman des matériaux et nanophases, l’Imagerie Raman de systèmes en fonctionnement. Entre 1992 et 1996 j’avais deux employeurs, le CNRS et un temps partiel à l’ONERA où je menais encore des programmes de synthèse. Maintenant je reste conseiller à l’ONERA et cela se limite à des prestations intellectuelles, à contribuer à l’encadrement de thèses, à identifier les informations, les sujets utiles pour mes collègues de l’ONERA dans les congrès où je vais ou les visites.

BBV : Etiez vous libre de publier quand vous étiez à la Thomson et à l’ONERA ?

PhC : Savoir quel est le degré de publicité à donner à des informations, c’est un art qu’on apprend sur le tas. On apprend à gérer les échanges, à juger d’une situation, à discuter avec des brouillons, etc. C’est très important car c’est une garantie de réussite.
Il faut vraiment encourager la mobilité entre industrie, centre de recherche et de développement et laboratoire académique. On connaît les gens, on connaît la configuration, on sait alors cheminer de concert pour un objectif précis, bénéfique de part et d’autre.

BBV : Et les brevets ?

PhC : Ce sont les industriels qui les prennent. Il faut qu’il y ait de la technologie pour qu’un brevet soit efficace. Plus un brevet est généraliste plus il est facile de le détourner. Ce sont les derniers brevets d’une filière, liés au produit commercialisé qui " rapportent ", les premiers servent à " tenir la filière ". Et de toute façon un brevet a la vie courte, 20 ans dans le domaine de matériaux c’est très court.

BBV : Avez vous des liens privilégiés avec des étrangers ? En particulier fréquentez-vous les meetings de la MRS ?

PhC : J’ai participé assidûment et avec plaisir au meeting annuel de Boston pendant les années 85-95. Maintenant pour des raisons familiales la date ne tombe pas très bien. Je vais assez souvent à l’E-MRS de Strasbourg en juin et régulièrement aux meetings de l’American Ceramic Society, le principal vers le 1er mai, car il y a beaucoup d’échanges et celui de Cocoa Beach en janvier, même s’il y a des sessions fermées, " secrètes ", on apprend énormément. Les e-mail permettent de travailler ensemble au quatre coins du monde.

BBV : Avez vous noté des différences de style de recherche entre les divers pays ?

PhC : Certes oui. En particulier le contraste entre la France et l’Allemagne est saisissant quand il s’agit de monter des projets communs. En Allemagne, seul le chef d’un territoire bien défini peut prendre des décisions mais il est compétent. En France, c’est plus souple mais les compétences ne suivent pas forcément. Les coopérations avec les Asiatiques (Indiens, Vietnamiens, Japonais) doivent se faire grade à grade, en respectant la hiérarchie et on doit prendre son temps. Il faut savoir être lent. Avec les Américains, c’est tout le contraire ; il faut être rapide, même si c’est une mauvaise solution. En Amérique, le temps est une donnée de la recherche, mais pas en France.

BBV : Et la différence est-elle aussi importante dans les relations avec l’industrie ?

PhC : En France, l’industrie est maintenant à la marge. Quand l’Etat était un partenaire industriel il prenait en charge la recherche sur le long terme. Il y a eu des années fastes de 79 à 83 (cela a commencé avant l’arrivée de Chevènement), où l’Etat et l’armée ont fait de gros investissements : c’est l’époque des lancements du Rafale, du porte-avion, des missiles de croisière avec les problèmes de furtivité, d’Ariane, d’Hermès, etc. Mais après le départ de Chevènement, cela a été le commencement de la fin. Maintenant le militaire ne finance plus de recherches sur le long terme : on se pose les questions quand le problème survient sur le prototype. On fait du bottom-up et on dédaigne le top-down. Toute la charge de la recherche à long terme retombe sur le CNRS voire l’université. Et les universitaires français (hors écoles d’ingénieurs) ne veulent pas faire de technologie ou n’y connaissent rien. Alors qu’aux Etats Unis et surtout au Japon, ils ont un pied dans l’industrie, un pied dans l’université et la symbiose est possible.

BBV : Que pensez-vous des initiatives du CNRS pour encourager les liens entre recherche académique et industries ?

PhC : Elles viennent plus de la direction que des commissions. Les détachements sont une formule prometteuse : on touche 15% de salaire en plus pour un détachement dans l’industrie et 30% dans le militaire. Mais la difficulté c’est le retour. Les commissions trouvent bizarre que l’on revienne ; on se retrouve sans salaire pendant 4 mois ! Enfin, maintenant le plus souvent les représentants industriels dans les commissions ne sont pas ceux qui sont dans une position de pouvoir dans leur propre milieu. Ce n’était pas le cas il y a 30 ans.

Fin de l’enregistrement


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