Sciences : histoire orale

GRIESEMANN Jean-Claude, 2001-02-24

Sophie Jourdin — 2011-10-28T14:24:36Z

Jean-Claude Griesemann was trained as a physicist. He has a PhD in plasma physics and joined Renault initially as a specialist on lasers in industrial processing. From 1991 to 1998 he has headed a unit on the fuel cell for vehicles within Research Management (Direction de la Recherche) at Renault.

BERNADETTE BENSAUDE-VINCENT (BBV) : Quelle est votre opinion sur le véhicule électrique ?

JEAN-CLAUDE GRIESEMANN (JCG) : Le véhicule électrique est un concept idéal qui porte dans ses gènes les limites qui définissent son créneau d'application. L'énergie avec une batterie lithium vise à une autonomie maximale de 180-200 Km, avec 4 heures de recharge. Le coût élevé de cette technologie n'a pas encore permis aux constructeurs de dégager une rentabilité vraisemblable. La voie ouverte par Toyota, objet de développements en cours, c'est l'hybride : moteur thermique avec assistance électrique légère pour adoucir les transitions. C'est l'optimum du raffinement électrique sur un véhicule conventionnel.

BBV : Y-a-t-il plus d'espoir du côté des piles à combustibles ?

JCG : Le concept existe depuis Grove (1827) mais les piles à combustibles ne sont entrées en application que dans la seconde moitié du XXe siècle dans les capsules Gemini. C'était très bien adapté. L'hydrogène existe dans le propulseur, l'oxygène existe en tant que comburant des propulseurs ; la pile à combustible utilise ces réactifs pour fournir du courant par migration des ions H+ à travers l'électrolyte et produit de l'eau qui est grandement nécessaire dans une station habitée. L'utilisation d'oxygène pur affranchissait l'électrolyte alcalin du risque de contamination par le dioxyde de carbone.

BBV : Est-il possible de transférer la technique aux automobiles ?

JCG : L'air ambiant contient du CO2. On a utilisé la chaux sodée pour capturer le CO2 : La société ELENCO en Belgique, soutenue par le Centre d'études nucléaires de Mol a construit un autobus utilisant une batterie de ces piles à combustible alcalines : il comprenait une remorque contenant la pile et la chaux sodée. La faillite de la société ELENCO n'a pas permis la venue à terme de ce premier démonstrateur.
En France, un grand programme-cadre de recherche et développement pour l'industrie des transports terrestres (PREDITT) a été lancé en 1991 par le gouvernement français, favorisant un partenariat entre Renault, PSA, le CEA, le CNRS et l'Agence pour l'environnement et la maîtrise de l'énergie (ADEME). Ce programme sur 5 ans fut doté d'un budget de 50 million de FF : 25 millions apportés par l'ADEME et le reste par les partenaires industriels. Gérard Chaumain alors responsable des technologies avancées à l'ADEME (22 Rue Louis Vicat, Paris 15e) a joué un rôle moteur dans ce projet.
Le programme de recherche a été articulé autour de trois questions :

- qu'est une pile à combustible ?
- comment construire une pile à combustible ?
- comment la fabriquer dans des conditions économiques réalistes ?
Le programme de recherche a mobilisé le CEA, 12 laboratoires du CNRS et un institut de recherche privé, sous contrat, la SORAPEC à Fontenay-sous-Bois.
Les résultats furent prometteurs : 1 kW mais pas d'autre matériau pour le catalyseur que le platine. Dans le cadre de cette étude, on a réussi à minimiser considérablement le taux de platine nécessaire. On est passé de 20g de Pt/kW en 1991 à 1g de Pt/kW en 1995.

BBV : Est-ce que la commission européenne a joué un rôle dans ce programme ?

JCG : En 1993, la Commission européenne à Bruxelles soutenait le laboratoire de PETTEN aux Pays-Bas dans la création d'un Brass Board, un banc d'essai, un système roulant pour tester les éléments constitutifs d'une pile à combustibles. Ce projet était en cours de réalisation au Centre nucléaire néerlandais.
Peter Zeegers, scientific officer de la DGXII à la Commission européenne (plus tard il y sera directeur) soutenait de tous ses efforts le désir de passer aux applications. Quelques mois plus tard, fin 93, la Commission lançait un appel d'offres incluant les véhicules à piles à combustibles.
Deux ingénieurs furent recrutés : un électrotechnicien de l'ENSI de Lyon, un électrochimiste du LEPMI de Grenoble qui avait fait un post-doc chez Siemens. Cette petite équipe a travaillé durement et s'est vraiment investie dans le projet.
On a divisé le véhicule en 5 packages :

- piles à combustibles
- système des auxiliaires (qui entoure la pile à combustible)
- réservoir à hydrogène liquide
- motorisation électrique (à l'avant)
- véhicule intégré
Pour chaque package on a identifié trois partenaires potentiels et on a choisi l'un des trois.
Chaque partenaire devait apporter sa contribution financière au projet.
- Pour la pile à combustibles, on a contacté Elenco en Belgique, Siemens en Allemagne, DeNora en Italie, à Milan. Finalement, on a choisi De Nora. [1]
- Pour le réservoir d'hydrogène, on a rencontré Air Liquide en France, Linde en Allemagne, Messer Griesheim en Allemagne. Pour stocker l'hydrogène à –250°C, il faut des réservoirs cryogéniques à haute isolation. Les conditions de sécurité sont drastiques.
- Pour la motorisation électrique, on avait le choix entre les technologies émergentes ou déjà exploitées. Notre recherche portait sur la taille du moteur et son rendement. On a pressenti Siemens, AUXILEC en France (expert en véhicule électrique) et Fichtel und Sachs en Bavière.
- Pour le système auxiliaire, il fallait une expertise en systèmes complexes, dynamique des fluides et thermodynamique ; plus une expérience dans le maniement de l'hydrogène. On a consulté Vickers Shipbuildings Ltd, en Ecosse (VSL), Ansaldo Ricerche en Italie, fabricant d'autobus et de centrales.

Dans tous les cas nos critères de choix étaient :

- prestation maximale au meilleur coût
- compatibilité entre les partenaires
- disponibilité et réactivité
Par exemple, Linde proposait un réservoir plus cher que Air Liquide, lui-même plus cher que Messer Griesheim à 400 000FF. On a choisi Air Liquide, non parce qu'ils sont français mais parce qu'ils offraient une prestation en plus pour la circulation de l'air.
La compagnie écossaise VSL a été écartée car ils avaient déjà signé un accord avec Ballard, une société canadienne concurrente sur le terrain des véhicules à piles à combustible. Pour orienter l'architecture du véhicule on a choisi Volvo car il offrait la simulation numérique qui évitait les tâtonnements.

On a ainsi constitué une équipe de 6 partenaires [2] qui fut agréée par la Commission européenne en 1994. Le budget était de 4.3 millions d'euros (environ 25 millions de FF) pour l'ensemble du projet. La commission européenne versait 2.5 millions d'Euros en trois ans, le reste étant à la charge des partenaires.

Le résultat : Fever, un véhicule qui pèse 2200 kg, capable d'une autonomie de 500km à émissions de polluants nulle, mais dans lequel l'habitabilité n'est pas préservée.
L'équipe technique, chez Renault, était très faiblement dimensionnée (2 ingénieurs et 2 techniciens) puisque, dans un projet multipartenaires, chacun d'eux assume sa part de la charge sectorisée.
Certains partenaires ont fait plus que leur part de travail, en particulier le Centre Energétique de l'Ecole des Mines à Sophia-Antipolis dirigé par Patrick Achard, assisté de Rudoph M. Meyer, qui venait de finir sa thèse. Ils étaient en charge de la validation de la pile à combustible ; ils l'ont expérimentée dans leur labo. Luc Rouvère a conçu le système autour de la pile en faisant un calcul de gestion optimale de l'énergie par simulation numérique.
Les méandres administratives de l'homologation on conduit Air liquide à livrer le réservoir avec un an et demi de retard. Il a fallu obtenir une prolongation du projet de 1997 à 1998 et engager des ressources et dépenses très supérieures à celles du contrat initial.

BBV : Est-ce que la simulation joue un rôle décisif à ce niveau ?

JCG : Oui elle évite bien des tâtonnements.

BBV : Quels étaient les projets concurrents ?

JCG : Que se passait-il dans le monde entre 1994-98 ? En 1994 Daimler-Benz annonce Necar 1 : un camion de 3,5 tonnes avec seulement 2 places. L'hydrogène est comprimé et l'autonome inférieure à 100km.
En 1995, Daimler sort Necar 2 : l'espace libre est plus grand : 6 places, car ils intègrent la pile à combustibles et le système dans le plancher tandis que le réservoir à hydrogène comprimé est logé dans un double plafond.

BBV : Et quel est l'électrolyte utilisé ?

JCG : Dans notre cas c'est un polymère conducteur de protons, un polysulfone fluoré Toutes ces piles sont au Nafion ou a un dérivé de Nafion.
En 1996 Daimler Chrysler présente le Necar 3. Une classe A. La pile est dans le double plancher avec un reformer qui transforme le méthanol en hydrogène. Le reformer c'est un réacteur avec catalyseur dans lequel on introduit du méthanol avec de l'eau et il sort de l'hydrogène, du CO et du CO2 et de l'acide formique. L'avantage c'est que l'hydrogène est produit à bord mais le méthanol est un neurotoxique. Ce véhicule a été présenté au salon de Francfort.
Fin 96-début 97, Daimler Chrysler présente Necar 4, toujours une classe A. Cette fois, ils ont adopté la solution de stockage d'hydrogène liquide à l'arrière. L'effort de R&D consenti à l'époque représentait 900 millions de francs et 100 personnes travaillant pendant 7 ans.

BBV : Y-avait-il d'autres concurrents sérieux ?

JCG : Toyota a sorti RAV 4 : un véhicule à fuel cell avec un prétendu reformer de méthanol. Cela a fait beaucoup de bruit. En 1998, Daimler a pris une participation forte dans le capital de Ballard avec Ford pour une joint venture de 4 à 5 milliards avec promesse de produire un véhicule en 2004. En 1999, Toyota proclame dans un press release : les Fuel cells vehicles existent mais n'ont pas de marché. Nous gardons cette technologie en stand-by en attendant que le marché s'ouvre.

BBV : Chez les Français, qui est en course vers la pile à combustibles ?

JCG : Peugeot avait engagé la recherche initiale avec Renault. Ils ont initié leur programme de recherche appliquée en reprenant certains des partenaires de FEVER. Et comme nous ils ont eu des ennuis avec Ansaldo. Ils ont un excellent service de communication, si bien qu'aujourd'hui ils apparaissent comme les leaders dans le domaine, les maîtres de cette technologie en France.

BBV : Est-ce que le projet est poursuivi chez Renault aujourd'hui ?

JCG : Maintenant le pôle lourd est pris en charge par Nissan avec 100 personnes. Ce fut une expérience passionnante. Tout le monde est fier d'y avoir participé. Un très beau résultat si l'on considère que ce fut le point de départ, l'acte fondateur d'un grand programme de véhicules à piles à combustibles avec Nissan.
Fever est un laboratoire roulant, un mulet de démonstration ce n'est pas un véhicule. On ne peut pas le mettre entre les mains de tout le monde sans formation. Un prototype permet seulement de valider les caractéristiques réalistes d'un concept.

BBV : Quelles sont les voies poursuivies aujourd'hui ?

JCG : La voie du reforming de carburant, méthanol, essence ou kérosène. Tous familiers des constructeurs automobiles. Mais je pense que la solution ultime sera le stockage d'hydrogène. Le problème c'est le refuelling.

BBV : Y-a-t-il des programmes pour équiper des infrastructures routières ?

JCG : C'est une décision communautaire. Il y a des pressions de la part des milieux automobiles, des Etats. Démarche assez bizarre. L'impulsion la plus forte vient des Allemands mais les Verts ne voient pas que le véhicule électrique ne fait que repousser le problème de la pollution sur la production d'électricité propre. Pour produire de l'hydrogène il faut de l'électricité donc peut-être du nucléaire.

BBV : L'objectif 2004 est-il toujours réaliste ?

JCG : Une démonstration est prévue en 2004 en Californie : une petite flotte de 10 véhicules gérés par des instances bien choisies sera mise en circulation et Renault-Nissan enverra 3 véhicules.
Mais force est de reconnaître que le Mandate du zéro emission émis en 1992 par le Clean Air Board de Californie a été sérieusement révisé à la baisse. On acceptera les véhicules hybrides et mêmes le véhicules à gaz naturel bénéficieront d'un crédit. La Californie a fait beaucoup d'ouvertures pour ne pas se déjuger sur la date fixée 2003.

BBV : Le zero emission est-il une utopie ?

JCG : “The zero emission vehicle is a vehicle for which electricity has been produced in the next state”. Les USA produisent l'électricité la plus pénalisante en émissions de polluants. La deuxième électricité la plus sale est celle du Danemark. Elle est produite à partir des fuels lourds très soufrés.
Le centre ECODEV du CNRS a évalué l'émission de CO2 amont et aval pour diverses catégories de véhicules suivant les pays. Le véhicule électrique génère du CO2 pour la fabrication d'électricité. Kangoo électrique conduit à la production de 17g de CO2 par km contre 160 g pour un véhicule à essence. Mais aux USA un véhicule électrique produit 115g de CO2 au km.

BBV : Alors la solution de réformer le méthanol n'est-elle pas plus réaliste ?

JCG : On a 80% de rendement et le bilan global de CO2 n'est pas meilleur que celui d'un bon moteur Diesel. Le bénéfice serait de 15%. Le jeu vaut-il vraiment la chandelle ?

BBV : Ne pourrait envisager d'autres concepts ?

JCG : On poursuit des travaux sur le véhicule à usage partagé, sur le véhicule en libre service.

BBV : Ces alternatives sont-elles utopiques ?

JCG : Pas du tout. En Grande Bretagne 40% des véhicules sont achetés par des loueurs. Les gens louent au lieu d'acheter. Ce n'est pas inintéressant.

BBV : Quels sont alors les verrous qui empêchent l'essor du véhicule électrique ?

JCG : Verrou technologique surtout.

BBV : Le verrou ne serait-il pas social ? Y a t il une demande ?

JCG : Les gens veulent un moyen de transport, pas cher, confortable et générateur d'image positive, ils veulent ne jamais lever le capot. Mais cela peut changer car le symbole de la voiture commence à évoluer. Le volant comme symbole phallique c'est latin. Or nous devenons de plus en plus nordiques dans nos goûts. On conduit calme, d'où le succès grandissant de la boîte de vitesse automatique. Cette évolution des goûts peut amener quelque chose, un changement dans le concept de l'automobile.

BBV : Renault a-t-il entrepris des campagnes de sensibilisation du public pour favoriser les carburants alternatifs ?

JCG : Le seul moyen est de convaincre les policy makers qui influenceront les acheteurs de véhicules particuliers grâce à des incitations fiscales. Prenons l'exemple du GPL, trois fois plus propre que le véhicule à essence. La Direction de Renault a engagé une grande campagne de médiatisation, avec intervention au Parlement, lobbying. Suite à quoi la loi de finance de fin 95 a prévu une baisse de 1F sur le litre de GPL. Cette mesure, entrée en vigueur le 2 janvier 96, a mis le litre de GPL à 2.75 F contre 5.50 pour le litre d'essence. Du coup les chiffres de vente de véhicules au GPL ont augmenté rapidement : de 20 000 à 40 000 en un an et 125 000 aujourd'hui. On a donc multiplié par 6 en 5 ans.
Autant des compagnies que des particuliers achètent ce genre de véhicules pour l'image de marque : Danone et Darty, par exemple.

BBV : Comment voyez vous l'avenir des piles à combustibles dans l'automobile ?

JCG : A court et moyen termes, les véhicules conventionnels vont continuer avec une petite part de marché pour le GPL et le gaz naturel. L'avenir proche c'est l'hybride moteur thermique avec une assistance électrique intégrée. Cela fait gagner en consommation. Et l'objectif premier c'est réduire la consommation.
Le véhicule électrique reste un produit d'image. Le véhicule à pile à combustible ? Peut être, vers 2010. Le marché commencera par les minibus et les transports en commun. En tous cas , tous les constructeurs automobiles investissent parce qu'ils veulent posséder la technologie pour le cas où cela deviendrait le véhicule d'avenir.
Mais ce sera un processus lent de conversion et la conversion ne sera jamais totale. Même les Allemands les plus avant-gardistes ménagent un segment de parc de 15% pour les piles à combustibles.

BBV : N'y-a-t-il pas des moyens d'influencer la demande ?

JCG : Il ne faut pas inverser les objectifs et les moyens. L'objectif est le transport des personnes et des biens, confortable, rapide qui donne satisfaction au client. Le véhicule n'est qu'un moyen et non une fin en soi. L'objectif est de ne pas changer les habitudes de conduite. Le client ne veut pas savoir ce qu'il y a sous le capot. Le véhicule électrique n'est pas satisfaisant parce que la physico-chimie des batteries a trouvé ses limites dans le tableau périodique. Tant que la recharge exigera plus d'un quart d'heure, il ne peut remplir les objectifs de marché large que nous visons.

BBV : Mais si une volonté politique rendait le véhicule plus satisfaisant ?

JCG : La politique nationale ne peut rien car le marché est mondial. A l'heure actuelle Renault-Nissan produit 4 millions de véhicules et l'objectif pour 2010 est 8 millions. Cela nécessite une expansion mondiale sur le marché américain, africain, asiatique...Une faveur fiscale nationale n'est pas un motif assez puissant pour investir trois milliards dans un projet de R&D. La Mégane a coûté 9 milliards d'investissement sur 3 ans, amortis en 5 ans.

BBV : Est-ce le manque de retour sur investissement qui freinent les recherches sur le véhicule électrique ?

JCG : Le retour sur investissement est difficile à évaluer. Notre programme de recherche a eu un résultat modeste mais il a été le tremplin d'un grand projet, engageant plus de 100 personnes. Si dans 10 ans, il n'y a pas de marché c'est un flop. Mais s'il y a un marché ce sera considéré comme un investissement très rentable car bon marché.

BBV : Le véhicule à pile à combustible est donc un futur possible ?

JCG : Qui sait ? Je ne peux pas prédire l'avenir. Politiquement nous n'avons pas le droit d'être absent de la course. S'il y a une chance une seule, alors il faut y aller.

Fin de l'enregistrement

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[1] This electrochemical company was founded in 1923 by Oronzio de Nora. Today, De NORA SPA designs and delivers complete plants world wide for electrochemical and electrometallurgical industries.

[2] Ces 6 partenaires sont :

- Ecole des mines (Optimizing operating parameters) was in charge of constructing a test bench and simulation models in order to determine the optimal operating parameters of the fuel cell.
- Ansaldo Ricerche : design, assembly and test of the Power Module.
- Air Liquide in charge of the hydrogen tank, hydrogen recirculation and refuelling facility.
- Volvo TD in charge of i) energy management, ii) battery evaluation and specification, iii) safety study.
- De Nora SPA in charge of the design, manufacture and test of the Solid Polymer Fuel Cell stacks.
- Renault as leader of the project was responsible for the choice of the electric motor and the specification of the air compression system. Renault designed the architecture and assembled the demonstrator.

Pour citer l'entretien :

« Entretien avec Jean-Claude Griesemann », par Bernadette Bensaude-Vincent, 24 février 2001 Sciences : histoire orale, https://sho.spip.espci.fr/spip.php?article123.

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Entretien avec Jean-Claude Griesemann, par Bernadette Bensaude-Vincent, 24 février 2001

Lieu : France

Support : non communiqué

Transcription : Bernadette Bensaude-Vincent

Edition en ligne : Sophie Jourdin

BOILOT Jean-Pierre, 2000-12-12

Sophie Jourdin — 2011-10-28T12:00:58Z

Jean-Pierre Boilot worked on b-alumina in the 1970s and subsequently on ionic conductors within the framework of chimie douce.

BERNADETTE BENSAUDE-VINCENT (BBV) : Quel fut votre parcours individuel ?

JPB : Je suis entré au laboratoire Collongues en 1971, étant assistant à l'Ecole de céramique de Sèvres où j'enseignais la chimie. Mon sujet de thèse portait sur l'alumine-b plus exactement sur les gallates. On cherchait à améliorer la conduction ionique en remplaçant l'aluminium par du gallium. On connaissait, bien sûr, les travaux de Yao et Kummer et on savait déjà échanger les ions sodium par d'autres. Mais ceci n'a constitué qu'un chapitre de ma thèse qui devait en avoir 5 ou 6.
Après j'ai eu un rôle très particulier : travailler à l'interface de la physique et de la chimie. Cette expérience de collaboration de la physique et de la chimie du solide, c'était une innovation. Seul Yves Le Car avait commencé avant moi. Lui avait un financement industriel, avec CGE qui est devenu Alcatel. Cette collaboration est issue de discussions entre Robert Collongues et André Guinier qui était responsable d'un groupe de physique du solide à Orsay au bâtiment 510. Le Car a commencé à faire de la diffusion des rayons X, organisation des ions de conduction dans alumine-b. J'ai poursuivi dans cette voie. La collaboration s'est étendue. Je passais 50% de mon temps au labo Collongues et 50% en physique chez Guinier et chez Jérôme, un autre groupe de physique du solide qui faisait de la RMN. Une grande partie de ma thèse concernait des problèmes fondamentaux : comment les ions s'organisent, ordre désordre, stœchiométrie.

BBV : Quels étaient les modèles théoriques à l'époque ?

JPB : Peu de choses pour comprendre les mécanismes de conduction. C'est venu plus tard. Les physiciens durs ont attaqué le problème plus tard.
J'ai soutenu ma thèse d'Etat en 1975 devant un jury très impressionnant : Jacques Friedel, Jean Rouxel, Michel Fayard, qui est devenu directeur du secteur chimie au CNRS, Jeanine Théry et Robert Collongues. Je me souviens avoir été mauvais, je n'étais pas fier de moi.

BBV : Avez-vous poursuivi sur alumine-b ?

JPB : Oui de 1975 à 82 j'ai travaillé avec Gaston Colin, cristallographe et avec Philippe Colomban qui est arrivé au labo Collongues. Je l'avais eu comme étudiant à l'école de céramique. On a travaillé essentiellement sur deux aspects : alumine-b stœchiométrique et alumine-b''. Même type de base : compréhension, organisation des ions en utilisant les paramètres fondamentaux du solide : répulsion entre ions, transition au désordre etc.

BBV : Y avait-il alors une communauté française de chercheurs sur l'alumine-b ?

JPB : Oui, il y avait des séminaires organisés ici à Polytechnique par Bernard Sapoval->http://pmc.polytechnique.fr/bs/english.html] et Hervé Arribart. Les gens ici ont commencé à travailler sur l'alumine-b avec des porteurs de protons et ils utilisaient la RMN.
Donc si l'on fait le bilan de ces 10 ans, il y a deux caractéristiques propres à ce sujet

- C'étaient les premières recherches fondamentales menées parallèlement à la recherche industrielle car CGE en France, Ford, General Electric aux USA faisaient des recherches plus appliquées sur les accumulateurs sodium-soufre. C'était particulièrement motivant de voir qu'il y avait des possibilités d'application.
- Deuxième caractéristique : c'était la possibilité de travaux à l'interface physique-chimie. Ces deux aspects là se retrouvent plus tard dans les recherches sur les supra-conducteurs au cours des années 90.

BBV : Aviez-vous des contacts avec l'industrie ?

JPB : On avait des contacts avec CGE et on allait parfois à Marcoussis voir M. Dumas de CGE. Mais on faisait de la recherche fondamentale.
Des contacts avec l'industrie, il y en avait sans doute au labo Collongues. Mais je n'étais pas au courant. Par contre, au laboratoire Collongues, Didier Goureyet était plus proche des préoccupations industrielles, tout en étant en recherche fondamentale.

BBV : Avez-vous ressenti un certain pessimisme industriel sur l'alumine-b au cours de ces années ?

JPB : Non, il y eut une effervescence de 1970 à 76. Le pessimisme est venu après. Il y avait peut être des problèmes pour les gens qui ne travaillaient pas sur le sujet. C'est faux de dire qu'il y avait un pessimisme dans les années 70. Pour les années 80, c'est une autre histoire. Plus de problème d'énergie, d'autres problématiques sont arrivées : utiliser des systèmes. On savait que les batteries sodium-soufre ne seraient pas commerciales. Elles ne le seront peut-être jamais. Donc du point de vue industriel, c'était un tout petit peu moins motivant.

BBV : Avez-vous participé aux congrès internationaux des années 70-80 ?

JPB : Bien sûr je pourrai vous donner la liste. C'est un autre aspect important : il y avait une compétition internationale, essentiellement avec les Américains, avec les gens de General Electric - Roth - et les gens de Bell Telephon. J'ai commencé à participer en 1976 Schenectady ; 1979 Lake Geneva (USA), Gatlinburg (Tennessee) en 1981, Grenoble en 1983, Lake Tahoe en 1985 ; Garmisch en 1987. Outre cette série des Solid State Ionics il y avait Rome (1976) et Saint-Andrews en Ecosse, en 1978. A chaque fois on avait des papiers dans ces conférences.

BBV : Y-a-t-il eu une évolution ou réorientation de vos recherches sur cette période ?

JPB : On a pousuivi les mêmes pistes de recherche sur les deux alumines-b.
Philippe Colomban, chimiste, s'est consacré à l'élaboration des mono-cristaux d'alumine-b. Seuls deux groupes au niveau international savaient faire la synthèse des alumines-b : Colomban au laboratoire Collongues et Farrington chez General Electric. C'était un procédé à haute température avec quelques subtilités chimiques pour parvenir à faire l'alumine stoechiométrique. Mais il n'y eut pas de brevets sur les mono-cristaux. L'objectif était purement fondamental car les applications se faisaient sur un milieu polycristallin, céramique.
Parallèlement à partir de 1978, on a commencé à travailler sur d'autres conducteurs ioniques qui pouvaient remplacer l'alumine. Ils faisaient partie d'une série qu'on appelait nasicons : c'étaient des phosphates ou des phospho-silicates avec des ions sodium.
Le choix du sodium repose sur des arguments très simples : il faut un ion monovalent, de la bonne taille. S'il est trop gros il ne diffuse pas facilement ; s'il est trop petit (cas du proton ou du lithium) il vient se coller sur le réseau ; ou on a une interaction trop forte avec les anions (les chimistes disent trop polarisants). Les meilleurs ions sont Na+ et Ag+. Ensuite le choix dépend des applications. A cette époque là le problème était le stockage d'énergie, on visait des accumulateurs de haute puissance pour faire du stockage. Les critères de densité d'énergie massique portaient le choix sur les éléments légers, donc le sodium plutôt que l'argent.

BBV : Est-ce que la crise d'énergie a infléchi les recherches au labo Collongues ?

JPB : Peut-être mais à cette époque j'étais trop concentré sur ma thèse et je n'avais pas de vue d'ensemble. Pour revenir aux applications, les nasicons ont eu moins d'intérêt car ils sont moins stables, ils résistent moins bien au sodium liquide. Ils n'ont pas eu le succès de l'alumine-b mais des gens travaillent encore dessus. Il y a eu beaucoup de travail sur cette famille : diversité de compositions et de phases. Elle présente un intérêt pour la compréhension des paramètres fondamentaux du solide mais moins que l'alumine-b.

BBV : Rétrospectivement considérez vous que ce travail sur les nasicons a été positif ?

JPB : Oui on aurait peut-être pu arrêter un peu plus tôt. On a travaillé là dessus de 1978 à 1984 mais toujours en parallèle avec l'alumine-b. C'est un travail qui se faisait à Polytechnique où je suis venu en 1981. C'est un sujet qu'on a développé ici avec Colomban, toujours en liaison avec les physiciens du solide (Collin) d'Orsay dans le groupe de Robert Gomès qui avait pris la succession de Guinier.
Après on a pris un virage vers les sols-gels. La transition s'est faite par le biais des nasicons. On avait dans l'idée d'élaborer des phases amorphes pour conducteurs ioniques. Elles étaient dérivées du nasicon. On a préparé les premiers verres organo-minéraux en s'inspirant des conducteurs ioniques type nasicons. Notre modèle à nous était le conducteur ionique. Puis on a eu des résultats intéressants sur ces matériaux, sans rapport avec la conduction ionique. Ces hybrides organo-minéraux, à la frontière entre organique et minéral sont faits à température ambiante avec une chimie douce.

BBV : N'est-ce pas un paradoxe que de la chimie à haute température du labo Collongues sorti une chimie à température ambiante ?

JPB : Oui à la même époque Jacques Livage faisait des gels V205.

BBV : Qu'est-ce qui a motivé votre virage vers les verres ?

JPB : Du point de vue industriel, l'alumine-b c'était moins motivant et, du point de vue fondamental, on avait fait le tour. De plus, je démarrais un groupe ici à Polytechnique, c'était le moment de passer à un nouveau projet.

BBV : Est-ce que ce virage vers les verres organo-minéraux a changé votre place dans la recherche ?

JPB : Au niveau du CNRS, non, car on appartient toujours à la famille chimie du solide. Mais on a eu des contacts industriels nouveaux avec Saint-Gobain (Silor). Bien sûr pendant deux ans, on a eu un peu de ralentissement dans la production de publications. Mais le virage se fait bien.

BBV : Quelles sont les activités de votre laboratoire actuellement ?

JPB : Actuellement on est toujours sur la chimie douce. En plus des hybrides organo-minéraux, on travaille sur des objets nanométriques. On part de molécules et on essaie de construire des solides à partir de ces molécules. Ce sont essentiellement des matériaux pour l'optique : lasers ou stockage de l'information optique.

BBV : Quelles sont les techniques que vous utilisez ? Sont-elles totalement différentes de celles qu'on utilisait au laboratoire de Collongues ?

JPB : C'est de la chimie classique avec des béchers mais pas de haute température. C'est bien différent des labos d'alumine où on avait des fours à 2000°C. Le labo Collongues était surtout tourné vers l'élaboration de matériaux alors que maintenant on fait surtout de la caractérisation. Comme maintenant on dispose de nombreuses techniques, on peut faire des thèses sur la caractérisation avec peu de chimie.
Ce que m'a appris l'alumine-b c'est qu'il faut faire de la chimie. C'est le matériau qui est intéressant. C'est le message le plus important. Toutes les avancées qu'on a eues au laboratoire Collongues, c'est parce qu'on a su faire de la synthèse de matériaux avant et mieux que les autres. Notre premier travail est de faire de l'innovation en matériaux, mais on a beaucoup de collaboration en physique.
Notre troisième thème est la pile à combustible. Il est arrivé avec un ancien du laboratoire de Collongues : Philippe Barboux. Il travaillait sur les films minces de céramique et prépare maintenant des membranes conductrices ioniques pour les piles à combustibles. C'est donc un retour à la tradition d'origine.
Mais il y a un lien entre les verres, les particules nanométriques et les piles à combustibles. Ce sont toujours des procédés à basse-température. On travaille sur la diffusion de molécules comme autrefois on travaillait sur la diffusion des ions.

BBV : Combien de personnes travaillent dans votre groupe ?

JPG : Actuellement notre groupe de chimie du solide comprend 10 personnes et il est l'une des composantes de l'UMR-CNRS intitulée Laboratoire de Physique de la matière condensée qui comprend 50 personnes.

BBV : Quels sont vos liens avec l'étranger ?

JPB : Nous avons gardé des relations avec Bruce Dunn de UCLA (nous avons ici un chercheur permanent qui a fait son post-doc là bas). Nous avons également une collaboration avec un laboratoire allemand. Pas de programme européen, c'est trop de paperasses.

BBV : Comment voyez-vous la chimie du solide française sur la scène internationale ? Est-ce qu'elle n'a pas d'une certaine manière fait obstacle à l'essor d'une science des matériaux en France ?

JPB : C'était suite au démarrage de la physique du solide. Il y a avait a deux pôles de chimie du solide en France, celle de Hagenmuller à Bordeaux et celle de Collongues à Paris. L'une plus mandarinale que l'autre. Des gens comme Rouxel, je les mets dans la famille Hagenmuller. En fait, si on prend les labos actuels de chimie du solide, ce sont tous des descendants d'Hagenmuller ou des descendants de Collongues.
Les deux écoles sont tournées vers la science fondamentale plus que vers les applications. C'est totalement différent de l'approche science des matériaux aux USA. Elle n'existe pas en France. L'approche Materials Science est plus tournée vers les applications. En France, il y a eu beaucoup de recherche fondamentale. L'originalité française n'est pas dans la collaboration avec l'industrie mais dans l'approche physique, dans la collaboration entre chimistes et physiciens du solide. Je défends l'approche française. Si les gens avaient été très proches du milieu industriel, je ne crois pas qu'on aurait été aussi forts en chimie du solide.

BBV : Peut-on associer une coloration politique à cette discipline ?

JPB : Traditionnellement en France, les physiciens sont plutôt à gauche et les chimistes plutôt à droite. Quant à la couleur de ces deux écoles de chimie du solide, je dirais que Hagenenmuller était un gaulliste bon teint ; il serait plutôt proche de Pasqua aujourd'hui ; Collongues, lui, était plutôt centre droite, bon vivant.

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Pour citer l'entretien :

« Entretien avec Jean-Pierre Boilot », par Bernadette Bensaude-Vincent, 12 décembre 2000 Sciences : histoire orale, https://sho.spip.espci.fr/spip.php?article121.

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Entretien avec Jean-Pierre Boilot, par Bernadette Bensaude-Vincent, 12 décembre 2000

Lieu : Ecole polytechnique, Palaiseau, France

Support : non communiqué

Transcription : Bernadette Bensaude-Vincent

Edition en ligne : Sophie Jourdin

BARBOUX Philippe, 2000-12-12

Sophie Jourdin — 2011-09-19T08:33:30Z

Philippe Barboux est professeur au Laboratoire de physique de la matière condensée, à l'Ecole Polytechnique – Palaiseau (France).

Pour citer l'entretien :

« Entretien avec Philippe Barboux », par Bernadette Bensaude-Vincent, 12 décembre 2000, Sciences : histoire orale, https://sho.spip.espci.fr/spip.php?article46.

PHILIPPE BARBOUX (PB) : J'ai fait une thèse chez Collongues après avoir commencé la biologie à Polytechnique. A l'époque, en 1981, Bernard Sapoval voulait un rapprochement avec la chimie du solide, aussi m'a-t-il envoyé voir Collongues. C'était un personnage enthousiasmant. Je me rappelle cette visite dans son bureau à l'Ecole de chimie, en plein mois de mai avec deux arbres en fleurs derrière la fenêtre. Après une heure et demie de baratin sur les batteries, il m'avait convaincu, je me suis inscrit en thèse sous sa direction.
Il m'avait mis sur les gels conducteurs ioniques, dans le groupe de Livage. On y faisait la découverte de propriétés curieuses, amusantes. On étudiait la mobilité protonique à température ambiante dans l'eau.

BERNADETTE BENSAUDE-VINCENT (BBV) : Y-avait-il un enjeu industriel ?

PB : A l'époque, ils n'avaient pas – et moi non plus – réalisé tout le potentiel industriel. C'était novateur de chercher les applications de ces solides. Collongues avait, lui, une notion de ces applications mais ce n'était pas primordial dans son esprit. Dans le labo Collongues, on préparait des oxydes à hautes températures. Les Américains, en revanche, vendaient des applications même s'ils faisaient le même travail que nous.
J'ai fait deux thèses : d'abord, une thèse de troisième cycle, en 1984, qui m'a permis d'entrer au CNRS. Puis, comme la thèse d'Etat avait disparu j'ai fait une thèse d'université : les deux sur la mobilité des ions dans les systèmes poreux et les matériaux cristallins.
Après la thèse, j'ai voulu travailler avec Jean-Marie Tarascon sur les batteries au lithium mais on est passé aux supra-conducteurs en 1987.

BBV : Comment en êtes-vous venu aux piles à combustibles ?

PB : Aujourd'hui, je reviens à mon sujet de thèse. Les piles à combustible, c'est un sujet enthousiasmant pour recruter des étudiants en stage ou en thèse. J'ai commencé en septembre 99. La thématique est la diffusion dans les membranes. On travaille le nafion qui rentre dans les piles à combustible. C'est un polymère qui se déforme quand on applique une tension dessus. On mesure les déplacements du nafion. On a un projet muscle artificiel avec un étudiant qui fait de la robotique.

BBV : Avez-vous des liens avec l'industrie sur ce sujet ?

PB : Nous travaillons dans le cadre du CNRS, sans contrat industriel, sauf pour les thèses d'étudiants (thèse Cifre-Saint-Gobain). On a cependant des consultations ponctuelles : par exemple H2Tech une petite entreprise locale nous demande conseil mais juste au moment d'écrire leurs rapports. L'effort pour établir un contrat européen fut un échec. Renault nous a dit prenez des brevets d'abord après on verra.

BBV : Comment expliquer l'abandon du projet pile à combustible dans les années 80 après les efforts déployés dans les années 70 ?

PB : Dans les années 70, la recherche était sous-tendue par la volonté de faire des économies d'énergie et d'argent à cause de la crise pétrolière. De plus, à cette époque l'industrie française était en tête de la technologie sodium-soufre et alumine-bêta avec CGE. Sur la pile à combustible à base de zircone, Mme Antony a travaillé à Orléans dans les années 70.
Dans les années 90 se produit une remobilisation sur le thème du stockage d'énergie aux USA par suite de plusieurs accidents : d'une part, le tremblement de terre de San Francisco a révélé la non-fiabilité de la source d'énergie de secours (les batteries au plomb dans les hôpitaux n'ont pas marché). Et surtout plusieurs accidents d'explosion avec des batteries de portables ont focalisé l'attention sur la sécurité. Moli-Energy, où travaillait Tarascon, a fait faillite par suite d'une explosion de certains de leurs téléphones. Donc la recherche sur le stockage d'énergie est orientée vers deux objectifs : fiabilité et sécurité.
Pour augmenter la sécurité des batteries au lithium il y a deux voies :

la voie Armand, qui consiste à utiliser un électrolyte solide à la place de l'éther. Li-PEO avec un sulfure, par exemple. On joue sur la passivation et on ralentit la formation des dendrites de lithium métallique qui sont extrêmement dangereuses. Mais on perd en puissance.
la voie japonaise : ne pas avoir de lithium métallique mais seulement du lithium –ion grâce à un graphite d'intercalation à l'anode : Li-C6. C'est la batterie rocking-chair. Le problème c'est qu'on augment le poids et qu'on diminue la puissance.

BBV : Envisage-t-on des piles à combustibles pour les portables ?

PB : Oui, c'est récent depuis un an et demi on travaille sur des mini-piles à combustibles. Il y a des brevets américains sur des catalyseurs basse température avec du méthanol comme source d'hydrogène. On peut espérer un facteur 2. Beaucoup de gens travaillent dessus actuellement. L'idée est d'avoir des feutrines imbibées de méthanol qu'on recharge comme les briquets d'antan.

BBV : Quelles sont les chances de la pile à combustible pour les véhicules électriques par comparaison avec les batteries électriques ?

PB : La batterie Lithium-ion est envisageable. Problèmes de solidité et de résistance. La batterie polymère est envisageable mais le problème est qu'il faut plus que de l'énergie, de la puissance.
Actuellement il y a des recherches sur la pile à combustible à Westinghouse (zircone, haute-température) et en France à Grenoble. Le problème avec la zircone c'est qu'elle réagit avec l'oxyde de la cathode. Les électrodes interdiffusent l'une dans l'autre, d'où vieillissement rapide.

BBV : Quelle est la situation de la recherche en conduction ionique en France ?

PB : Dans les années 90, il n'y avait plus de recherche en conducteurs ioniques en France. En fait, on était tourné vers la recherche fondamentale. On était absent de la concurrence internationale au moment où les Japonais ont occupé le terrain des batteries qui s'exportent en même temps que leurs appareils.

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Entretien avec Philippe Barboux, par Bernadette Bensaude-Vincent, 12 décembre 2000

Lieu : Laboratoire de physique de la matière condensée, Ecole Polytechnique- Palaiseau, France.

Support : enregistrement sur cassette.

Transcription : Bernadette Bensaude-Vincent.

Edition en ligne : Sophie Jourdin.

COLOMBAN Philippe, 2003-02-18

Sophie Jourdin — 2011-09-19T08:07:32Z

Philippe Colomban, born in 1952, was trained as an engineer at the Ecole Nationale Supérieure de Céramiques Industrielles (at Sèvres). He started his research career in an industrial laboratory at Thomson-CSF where he prepared PLZT optically clear ceramics by sol-gel routes. Then he moved to a CNRS (Centre national de recherche scientifique) laboratory directed by Robert Collongues, where he studied proton conduction. He became an expert in the synthesis of pure monocrystals of beta-alumina. Later he moved to the ONERA (Office National d'Etudes et de Recherches Aérospatiales, The French Etablishment for Aerospace and Aeronautics).

Pour citer l'entretien :

« Entretien avec Philippe Colomban », par Bernadette Bensaude-Vincent, 18 février 2003, Sciences : histoire orale, https://sho.spip.espci.fr/spip.php?article57.

BERNADETTE BENSAUDE-VINCENT (BBV) : D'abord je voudrais vous remercier d'avoir spontanément proposé de contribuer à notre site sur l'histoire des matériaux. Ce genre de feed-back est très enrichissant. Afin de préciser votre point-de-vue, pourriez vous rappeler un peu votre parcours de chercheur ?

PHILIPPE COLOMBAN (PhC) : Enfant, je rêvais d'être géologue mais comme l'Ecole de Nancy offrait peu de débouchés dans les années 1970, j'ai opté pour l'Ecole de Céramique. La céramique est assez proche de la géologie, en effet, dans la mesure où elle traite de roches synthétiques et d'exploitation des carrières. A l'Ecole de céramique (à Sèvres) j'ai eu comme enseignant Jean-Pierre Boilot alors jeune assistant et Mme A.M. Antony qui travaillait sur la zircone en tant que céramique. Elle connaissait bien Collongues qui, lui, travaillait à l'origine sur les oxydes fer et s'était attaqué aux cristaux de zircone.

BBV : A chacun son territoire, en quelque sorte ?

PhC : Tout à fait. C'est une caractéristique de la chimie française dans les années 1950-70. Les universitaires se répartissent les domaines d'après les chapitres du PASCAL (l'encyclopédie en français de Chimie Inorganique, le pendant du GMELIN allemand) : les oxydes de fer chez Chaudron puis chez ses élèves à Vitry, les nitrures à Limoges, la zircone à Orléans, les verres et métaux de transition pour Hagenmuller à Nantes (je crois puis Bordeaux, il faudrait interroger Paul Hagenmuller). Chaque élément est pris par les maîtres d'un lieu et ses " descendants ".

BBV : Comment êtes vous arrivé au laboratoire de Collongues ?

PhC : C'est Mme A.M. Antony qui m'a envoyé chez Collongues. Il m'a confié la conduction protonique. Le choix du sujet répondait à une incitation industrielle. Il faut dire que le laboratoire Collongues avait de gros moyens pour la synthèse de cristaux. Collongues était très ouvert, très souple et savait établir des relations de confiance avec les industriels. Ce n'étaient pas toujours des liens formalisés, par écrit, plutôt des accords qui formaient un réseau de contre-parties. Ce genre de liens est possible à Paris car on circule d'un lieu à l'autre, on a une oreille partout. Alors que les laboratoires de provinces, comme celui de Hagenmuller, ont développé des liens beaucoup plus formels, avec des rivalités plus marquées entre des centres de recherche qui veulent avoir le monopole d'un sujet. A cet égard, Livage est plutôt du style Hagenmuller, à défendre son pied carré. Collongues ne faisait jamais de rétention d'information, il était vraiment un meneur d'équipe.
Pour revenir à la conduction protonique Collongues avait reçu de l'argent de l'Air Liquide à la suite de la parution d'un article par Richard Brook alors à Leeds (qui par la suite est allé dirigé le département céramique du Max Planck Institut avant de devenir directeur du département céramiques à Oxford et de l'EPSRC, l'équivalent anglais du CNRS) et J. S. Lundsgaard, un danois qui a fait son PhD chez Brook avant de travailler à Odensee puis de monter une petite société (J.S. Lundsgaard, R. Brook, J. Materials Science 9 (1976) 1061)

BBV : Quel était l'intérêt industriel de la conduction protonique en 1975 ?

PhC : Elle était alors envisagée comme une alternative énergétique. On était après le premier choc pétrolier et les énergies propres étaient désirées. C'est l'époque de la mise au point du Nafion© par Dupont pour les piles à combustibles du programme Gemini et l'on voulait des matériaux susceptibles de fonctionner à plus haute température pour éviter les catalyseurs de platine. Pour l'Air Liquide l'intérêt était de pouvoir réaliser des capteurs de teneur en hydrogène stables, rapides pouvant fonctionner à une certaine température. Avec la Thonson-CSF (G. Velasco et M. Croset) je developpais plus tard de tels capteurs " microioniques ". Ce fut les premières réalisations d'un équivalent ionique de la microélectronique (La Recherche, 148 octobre 1983, 1292-1296). En Europe nous étions deux à travailler sur la conduction protonique, moi (!) et le laboratoire d'Odensee au Danemark dirigé par Johs Jensen, le " patron " de J. S. Lundsgaard. Avec Jensen j'organisais en 1981 un colloque à l'Ecole Polytechnique où je venais d'arriver pour monter une équipe de Chimie du solide formellement avec J. P. Boilot, mais qui était encore pour quelques années surtout à Limoges où il avait été nommé professeur dans la fournée du déménagement de l'Ecole de Céramique. Ce colloque était financé par une fondation danoise et l'Ambassade de France. Il fut le premier d'une série qui après internationalisation continue encore. Johs Jensen fut vraiment la cheville ouvrière du développement des travaux sur les piles à combustibles " propres " en Europe.

BBV : En quoi consistait essentiellement votre travail dans le laboratoire Collongues ?

PhC : J'y faisais essentiellement de la synthèse et de la diffraction des RX, les analyses de diffusion diffuse de RX étaient faites à Orsay avec G. Collin et J. P. Boilot, les études Raman et IR à Thiais avec G. Lucazeau et la diffusion de neutron à l'Institut Laüe-Langevin qui venait d'ouvrir avec A. Dianoux. Faire des cristaux de zircone, c'est simple. Pour fondre l'oxyde de zirconium à 2600°C, on couple avec des copeaux de zirconium la poudre : on met l'ensemble dans un creuset, lui-même dans un suceptor qui fournit le champ électromagnétique (MHz). Les copeaux de zirconium sont portés à haute température et ils s'oxydent avec l'air et donne une bulle de liquide qui fait fondre la poudre qui se trouve autour. Pour faire des cristaux d'alumine-bêta c'est plus compliqué car l'aluminium est trop exothermique. On est obligé de chauffer avec un morceau de graphite mais le graphite se met en position de couplage minimum sous l'effet du champ électromagnétique, et il ne chauffe pas. Aussi faut-il le maintenir avec une baguette d'alumine, avec le nez à 15 cm au dessus de quelque chose qui est à 2000°C. Une fois sur deux cela explose. On portait des grands masques comme les sidérurgistes qui ouvraient les poches d'acier (Je pense que c'est un apport de Collongues qui connaissait bien le milieu en tant que responsable de la Société des Hautes Températures et Réfractaires). On arrivait à fondre pendant une heure, à stabiliser et faire croître des cristaux. Cela c'est la technique " traditionnelle " française pour faire l'alumine-bêta, celle qui a été mise au point par Y Lecars. Les américains d'Oak Ridge, de Ford disposaient de gros creusets en iridium ce qui permettait un travail plus facile.
Par rapport à Y Lecars et le thésard suivant Jacques Antoine ce que j'ai apporté c'est le flux à haute-température. La base pour obtenir la phase souhaitée c'est la température. Le diagramme de phase, pour nous, céramistes, c'est le B.A.BA. Il donne le chemin, qui permet d'optimiser la température la plus basse pour obtenir une phase donnée. On ne part pas de la composition à obtenir pour faire une synthèse, on se " promène " dans le diagramme de phase. La technique pour faire l'alumine-bêta riche et l'alumine beta '' (à 1.66) c'est faire un flux à 2000°C avec NaAlO2 qui lui peut être attaqué chimiquement (par HCl) pour récupérer les cristaux d'alumine-bêta riche ou d'alumine béta''. C'est donc un savoir de céramiste qui utilise la synthèse cristalline. C'est grâce à la formation de l'Ecole de Céramique qui était encore restée une école technique plus que scientifique jusque dans les années 1950. Je dois être un des derniers à avoir recueilli l'héritage de millénaires. On avait encore un vieux professeur C. A. Jouenne qui avait été formé avant la guerre 14 dans la tradition ancestrale. On apprenait à " manger les argiles " pour reconnaître le taux de matières humiques, les teneurs en calcium, sodium, en sable, à goûter les céramiques pour mesurer les porosités, etc. On apprenait à reconnaître les fonctions organiques au nez. La céramique, c'est l'alchimie d'autrefois. Elle se perd.
J'ai quitté la synthèse dans les années 1992-94 quand je suis revenu de l'ONERA parce qu'il n'y avait plus d'argent. La synthèse cela coûte cher et il faut deux ou trois ans pour faire un produit. Et en plus ce n'est pas très valorisé au CNRS. Au CNRS (et à l'université) les chimistes du solide ne font presque plus de synthèse, ils ne font plus vraiment leur premier métier. Ils font le travail des physiciens qui eux repassent après pour " améliorer " les modélisations des chimistes. Il est vrai que les composés d'aujourd'hui sont " compliqués " à faire et à comprendre pour ceux qui n'ont pas une triple culture générale : de chimie minérale et organique/polymères et de physique. L'ONERA jusqu'aux années 90 permettait de faire de la " belle " synthèse de matériaux ayant des finalités militaires. Ceci à pris fin vers 90-92 avec la chute puis l'effondrement des crédits -et des motivations, le bottom-up- de recherche militaire et les bouleversements des structures capitalistiques et industrielles de l'armement.

BBV : Quand et pourquoi êtes vous allé à l'ONERA ?

PhC : J'y suis allé en 1989. Il n'y avait plus d'argent à Polytechnique. La mode avait tourné : les matériaux n'étaient plus privilégiés, la biologie intéressait davantage. Moi je voulais faire des vrais matériaux, pas de la chimie en flacon. J'ai regardé un peu autour de moi. A l'ONERA, ils cherchaient quelqu'un pour redynamiser les matériaux non-métalliques, l'ancien responsable étant parti pour la Société Aérospatiale. L'ONERA fonctionnait bien : ils faisaient de la recherche amont, bien financée par l'armée et ils allaient assez loin en développement. Il y avait une grande mobilité car souvent les équipes partaient dans l'industrie avec leur projet quand il passait en phase industrielle. J'y ai développé l'usage du sol-gel et des précurseurs polymériques pour réaliser des composites à matrice céramiques thermostables (à fibres C et SiC) et aussi les premiers composites tout-oxide et à gradient de propriétés pour l'absorption micro-onde (pour rendre les missiles invisibles au radar). Avec J. C. Badot on était les premiers à développer la spectrométrie d'impédance complexe pour comprendre la mobilité des ions dans des superconducteurs ioniques en l'occurrence protoniques. On obtenait des résultats comparables à ceux que l'on pouvait extraire de la RMN ou de la diffusion neutronique. Ceci me donnait le savoir-faire et les outils conceptuels pour aider à lancer à l'ONERA l'étude des matériaux absorbants les microondes.

BBV : En quoi consistaient vos travaux sur le sol-gel ?

PhC : Le premier article sur le sol-gel " français " je l'ai écris en 1974 et il est paru en 1975. Quand j'étais à la Thomson avec Monsieur Hildebrand, un chimiste remarquable rescapé du camp de Penemund (les V2 de Von Braun !) on m'a fait travailler sur un projet de lunettes pour pilotes des Mirages de la Force de frappe nucléaire. Il s'agissait d'avoir une obturation d'une fraction de seconde pour éviter l'aveuglement par le flash de la bombe. Les Américains avaient mis cela au point aux Laboratoires Sandia (Albuquerque) et le gardaient secret ; mais des renseignements avaient été " récupérés". La publication de la première utilisation pensée, voulue, du sol-gel concerne un mélange de titano-zirconate de plomb et de lanthane le PLZT (par G.H. Haertling, C.E. Land, G.S. Snow). Les propriétés ferro-électriques permettent de faire l'obturateur : on applique un champ électrique entre deux polariseurs, la lumière qui a été polarisée ne peut pas passer et cela se ferme en moins d'une milli-seconde. Pour faire cela, il faut une céramique transparente diélectrique avec des propriétés ferro-électriques particulières. Il faut un rapport particulier de zirconium et de titane mélangés intimement avec une homogénéité à l'échelle quasi-atomique pour que la transparence soit parfaite afin de ne pas gêner la vue du pilote, déjà soumis aux fortes accélérations (plusieurs g). Sandia, un labo quasi-militaire dans le Nouveau-Mexique, a fait le mélange à partir du liquide (la fabrication a été je crois reprise par Motorola pour les mémoires optiques). Mais la voie liquide inorganique ne donnant pas satisfaction ils ont pris des précurseurs alcolates (alkoxides) qui, en plus, ne coûtaient pas cher à l'époque. C'étaient des intermédiaires pour préparer des catalyseurs pour la grande industrie des polymères ou pour fabriquer certains alcools. On les vendait par bidon d'une quinzaine de gallons pour le même prix qu'aujourd'hui la bouteille de 75cl (environ 500F) et pour une qualité souvent supérieure.
Bref, à la Thomson on a fabriqué des obturateurs pour une cinquantaine de pilotes de chasse, puis quand les crédits militaires ont chuté, la Thomson a abandonné le projet et c'est le CEA-LETI-Crismatec (je crois Laboratoire d'Etudes des Techniques Electroniques) qui l'a poursuivi.

BBV : Y-a-t-il eu des applications civiles de ces travaux ?

PhC : Des mémoires optiques, la télévision Vidicon et des DVD ont été étudiés dans les années 1980 par Thomson-CSF. On stocke presque à l'échelle atomique du dipôle ferro-électrique. A la Thomson j'avais mis au point une des techniques de Sandia qui permettait d'obtenir des céramiques PLZT transparentes sans utiliser le frittage sous charge. Cela diminuait le coût de fabrication, étape indispensable pour les applications civiles. Ce type de mémoire reste à l'étude pour ses hautes capacités et sa permanence dans le temps. L'effacement est par-contre difficile. Pour ma part, j'ai utilisé le sol-gel pour faire l'alumine-bêta au potassium, qui frittait mal (Material Research Bulletin, 15 (1980) 1817-27). Cela permet d'avoir des poudres ultrafines qu'on peut fritter à plus basse température et d'obtenir un matériau avec moins de porosité, ce qui est indispensable pour faire des mesures. J'ai ensuite développé ce thème sol-gel à Polytechnique, en particulier pour les NASICON, l'alumine, la mullite, etc. On faisait de la mesure de conductivité à impédance complexe, méthode mise au point par les électro-chimistes. Lorsque j'ai développé cela chez Collongues, puis à Polytechnique pour les NASICON, c'était très nouveau pour les solides. Il faut dire que la conductivité des superconducteurs ioniques est égale à celle des acides et donc la transposition était facile.

BBV : Comment décririez-vous la chimie des sol-gel ?

PhC : Le sol-gel existe dans la nature (tout existe dans la nature !), ma formation de géologue acquise comme hobby d'adolescent m'a beaucoup servie) ; l'argile est un matériau nanométrique que l'on met en œuvre par sol-gel. Les céramiques traditionnelles sont des sol-gel, toutes les propriétés de plasticité, de rhéologie, de réactivité,… en découlent. Et il y a une abondante littérature que les chimistes ignorent ou veulent ignorer pour présenter leurs travaux comme des nouveautés. Il s'agit d'une littérature des années 30 à 50 - Norton, Jouenne etc. -. Littérature en allemand, en français mais peu en anglais. Livage a voulu présenter le sol-gel comme quelque chose de nouveau. Ma position à moi c'est que le sol-gel est la transposition de la technologie céramique traditionnelle à de nouvelles compositions par une étape qui est la synthèse chimique d'objets nanomètriques, comme les particules d'argile, où comme la proportion d'atomes à ou près de la surface est dominante développent des propriétés analogues permettant une mise en œuvre sol-gel.
La chimie des sol-gels a démarré à l'époque où on découvrait que, à partir de précurseurs organiques, on pouvait faire de la chimie inorganique. A mon avis elle se situe au confluent de quatre courants :
La céramique traditionnelle ; Sandia, le laboratoire américain avec J. Haertling qui a aussi inventé le Rainbow©, (l'usage de la piézoélectricité marié à un métal ou un polymère pour faire des actuateurs complexes comme battre les ailes de drones ou autre) ; Rustum Roy, de Penn State qui a fait de la chimie des silicates dans les années 50 ; et enfin Joe Mazdiyasni de USAF-Base et B.E. Yoldas, un Américain qui a travaillé je crois aussi avec Larry Hench, l'inventeur des applications en biologie du sol-gel il y plus de vingt ans. Des verriers (comme Dislich et la Société Schott dans les années 40-50, les japonais S. Sakka et K. Kamiya, plus tard) avaient brevetés et étudiés l'hydrolyse de la silice, mais sans sentir de mon point de vue la richesse du procédé.

BBV : Quand et pourquoi êtes vous revenu au CNRS ?

PhC : Pour deux raisons : la première j'aime changer, travaillant avec une petite équipe j'essaye de prendre les sujets " en avance " et de glisser vers d'autres quand ils deviennent " à la mode " et que les gros labo monolithique se mettent dessus. La seconde, en 1990 l'ONERA comptait plus de 2200 personnes, aujourd'hui cela doit être 1600. Les crédits - et donc les perspectives - commençaient à chuter : plus de grands projets où l'on peut partir de l'amont pour identifier des verrous " conceptuels " ou de synthèse, les résoudre et ensuite aider au développement. Je suis revenu au laboratoire où 15 ans plutôt j'avais appris la spectroscopie de vibration pour y développer la spectroscopie Raman des matériaux et nanophases, l'Imagerie Raman de systèmes en fonctionnement. Entre 1992 et 1996 j'avais deux employeurs, le CNRS et un temps partiel à l'ONERA où je menais encore des programmes de synthèse. Maintenant je reste conseiller à l'ONERA et cela se limite à des prestations intellectuelles, à contribuer à l'encadrement de thèses, à identifier les informations, les sujets utiles pour mes collègues de l'ONERA dans les congrès où je vais ou les visites.

BBV : Etiez vous libre de publier quand vous étiez à la Thomson et à l'ONERA ?

PhC : Savoir quel est le degré de publicité à donner à des informations, c'est un art qu'on apprend sur le tas. On apprend à gérer les échanges, à juger d'une situation, à discuter avec des brouillons, etc. C'est très important car c'est une garantie de réussite.
Il faut vraiment encourager la mobilité entre industrie, centre de recherche et de développement et laboratoire académique. On connaît les gens, on connaît la configuration, on sait alors cheminer de concert pour un objectif précis, bénéfique de part et d'autre.

BBV : Et les brevets ?

PhC : Ce sont les industriels qui les prennent. Il faut qu'il y ait de la technologie pour qu'un brevet soit efficace. Plus un brevet est généraliste plus il est facile de le détourner. Ce sont les derniers brevets d'une filière, liés au produit commercialisé qui " rapportent ", les premiers servent à " tenir la filière ". Et de toute façon un brevet a la vie courte, 20 ans dans le domaine de matériaux c'est très court.

BBV : Avez vous des liens privilégiés avec des étrangers ? En particulier fréquentez-vous les meetings de la MRS ?

PhC : J'ai participé assidûment et avec plaisir au meeting annuel de Boston pendant les années 85-95. Maintenant pour des raisons familiales la date ne tombe pas très bien. Je vais assez souvent à l'E-MRS de Strasbourg en juin et régulièrement aux meetings de l'American Ceramic Society, le principal vers le 1er mai, car il y a beaucoup d'échanges et celui de Cocoa Beach en janvier, même s'il y a des sessions fermées, " secrètes ", on apprend énormément. Les e-mail permettent de travailler ensemble au quatre coins du monde.

BBV : Avez vous noté des différences de style de recherche entre les divers pays ?

PhC : Certes oui. En particulier le contraste entre la France et l'Allemagne est saisissant quand il s'agit de monter des projets communs. En Allemagne, seul le chef d'un territoire bien défini peut prendre des décisions mais il est compétent. En France, c'est plus souple mais les compétences ne suivent pas forcément. Les coopérations avec les Asiatiques (Indiens, Vietnamiens, Japonais) doivent se faire grade à grade, en respectant la hiérarchie et on doit prendre son temps. Il faut savoir être lent. Avec les Américains, c'est tout le contraire ; il faut être rapide, même si c'est une mauvaise solution. En Amérique, le temps est une donnée de la recherche, mais pas en France.

BBV : Et la différence est-elle aussi importante dans les relations avec l'industrie ?

PhC : En France, l'industrie est maintenant à la marge. Quand l'Etat était un partenaire industriel il prenait en charge la recherche sur le long terme. Il y a eu des années fastes de 79 à 83 (cela a commencé avant l'arrivée de Chevènement), où l'Etat et l'armée ont fait de gros investissements : c'est l'époque des lancements du Rafale, du porte-avion, des missiles de croisière avec les problèmes de furtivité, d'Ariane, d'Hermès, etc. Mais après le départ de Chevènement, cela a été le commencement de la fin. Maintenant le militaire ne finance plus de recherches sur le long terme : on se pose les questions quand le problème survient sur le prototype. On fait du bottom-up et on dédaigne le top-down. Toute la charge de la recherche à long terme retombe sur le CNRS voire l'université. Et les universitaires français (hors écoles d'ingénieurs) ne veulent pas faire de technologie ou n'y connaissent rien. Alors qu'aux Etats Unis et surtout au Japon, ils ont un pied dans l'industrie, un pied dans l'université et la symbiose est possible.

BBV : Que pensez-vous des initiatives du CNRS pour encourager les liens entre recherche académique et industries ?

PhC : Elles viennent plus de la direction que des commissions. Les détachements sont une formule prometteuse : on touche 15% de salaire en plus pour un détachement dans l'industrie et 30% dans le militaire. Mais la difficulté c'est le retour. Les commissions trouvent bizarre que l'on revienne ; on se retrouve sans salaire pendant 4 mois ! Enfin, maintenant le plus souvent les représentants industriels dans les commissions ne sont pas ceux qui sont dans une position de pouvoir dans leur propre milieu. Ce n'était pas le cas il y a 30 ans.

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Entretien avec Philippe Colomban, par Bernadette Bensaude-Vincent, 18 février 2003

Lieu : CNRS Laboratoire de Dynamique. Interactions et Réactivité (UMR7075 CNRS & Université Pierre et Marie Curie), 2 rue H. Dunant, 94320 THIAIS, France

Support : enregistrement sur cassette.

Transcription : Bernadette Bensaude-Vincent.

Édition en ligne : Sophie Jourdin.